目的 建立一种测定甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇浓度的GC-MS方法。方法 用DB-624毛细管柱（30.00 m×0.32 mm, 1.80μm）,程序升温，进样口温度170℃,分流比10∶1,流速1.0 mL·min-1。接口温度280℃,离子源温度250℃,四极杆温度150℃。用电子轰击离子化（EI源）电离方式，电子能量70 eV,选择离子检测（SIM）模式。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率，以及稳定性。结果 异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇的线性范围均为0.1～10.0μg·mL-1,相关系数均≥0.998 9,定量下限均为0.06μg·mL-1,日内精密度分别为1.44%和4.34%,日间精密度分别为2.42%和2.52%,平均回收率均不低于93.61%,稳定性结果良好，RSD为1.90%。结论 本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好，可为甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇质量控制提供参考依据。